淺論影響白酒中固形物檢驗準(zhǔn)確性的因素
許世偉(深圳市芬析儀器制造有限公司)
摘要:按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345—2007《白酒固形物的試驗方法》,采用稱量法測定白酒中固形物含量,對整個測定過程中影響檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性因素的討論。
固形物是白酒質(zhì)量的主要檢驗項目之一,在各種香型的白酒標(biāo)準(zhǔn)中都有規(guī)定。
1原理:白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后,不揮發(fā)物質(zhì)殘留于皿中,用稱量法測定。
2按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345—2007《白酒固形物的試驗方法》檢測,方法簡單,易操作。
3儀器
3.1瓷蒸發(fā)皿:100mL
3.2干燥器:用變色硅膠作干燥劑
3.3電子天平(AE260),梅特勒—托利多儀器上海有限公司:感量0.1mg;
3.4數(shù)顯水浴鍋(XMT—DA),余姚市亞星儀器有限公司:控溫精度±1℃;
3.5數(shù)顯鼓風(fēng)電熱干燥箱(Gzx—9070MBE),上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠:控溫精度±1℃
4目前白酒企業(yè)都是采用常規(guī)分析中稱量法測定白酒中的固形物,因而影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多。
4.1蒸發(fā)皿的洗滌是一項很重要的操作。蒸發(fā)皿洗得是否合格,會直接影響固形物分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。選擇合適的刷子,蘸水(或根據(jù)情況使用洗滌劑)刷洗,洗去灰塵和可溶性物質(zhì),用潔凈的攝子夾住蒸發(fā)皿,先反復(fù)刷洗,然后邊刷邊用自來水沖洗,當(dāng)傾去自來水后,達到蒸發(fā)皿上不掛水珠,則用少量蒸餾水或去離子水分多次(最少三次)沖洗,洗去所沾的自來水,干燥后使用。
4.2分析天平是準(zhǔn)確稱量物質(zhì)必不可少的儀器。稱量前要校準(zhǔn)天平,檢查天平秤盤是否干凈,稱量速度要快、穩(wěn),要準(zhǔn)。
4.3電熱恒溫箱內(nèi)要保持整潔,蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi),不要和試劑同時烘,否則可能延長烘干時間,甚至引起樣品變化。
4.4電熱恒溫箱溫度控制在恒溫103℃±2℃,可防止因溫度偏低而使固形物偏高,溫度偏高使固形物偏低,同時也保證了檢測結(jié)果的平行性及恒重的要求。
4.5電熱恒溫水浴鍋水箱要定期刷洗,箱內(nèi)加入足夠量的蒸餾水,一定不要加自來水,因為自來水含有雜質(zhì),蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)時,水箱內(nèi)水沸騰會附在蒸發(fā)皿的底部引起固形物檢測結(jié)果偏高。
4.6蒸發(fā)皿取出置于干燥器內(nèi)冷卻時,干燥器內(nèi)變色硅膠要呈天藍色,磁板要無灰塵。
4.7在檢測固形物的操作過程中,操作者在取用蒸發(fā)皿時,一定要使用攝子,且忌用手直接拿取,而影響固形物的檢測結(jié)果。
5、快速檢測
5.1儀器CSY-G3固形物含量檢測儀 深圳市芬析儀器制造有限公司
5.2儀器應(yīng)放置平穩(wěn)的操作臺、首先校準(zhǔn)
5.3取3ml的樣品放置在儀器,啟動儀器測試鍵儀器自動停止工作并鎖定固形物值;測試時間5分鐘左右
以上是我在工作中的實踐積累,僅供同行們參考,便于在分析檢測過程中最大限度地減少測定誤差,時間,保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。